氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結果,才能保證發(fā)揮氣相色譜柱*的性能和延長使用壽命。
那如何選擇氣相色譜柱的規(guī)格:
1. 希望復雜組分的良好分離,可以先嘗試60m的色譜柱。
2. 希望得到較高的柱效,可以選擇較小柱內徑;希望載樣量較大,選擇內徑較大、厚液膜的色譜柱。
3. 分析組分簡單的物質,使用30m,內徑小,薄液膜的色譜柱,可縮短分析時間。
實驗中可以根據(jù)實際測定物質的情況,結合這個小總結的內容,優(yōu)化色譜柱選擇。
氣相色譜柱的保養(yǎng)修理:
氣相色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關系。柱壽命完結的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導致柱失效的原因。有時只是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是zui容易被污染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復措施。如果還不起作用,可再反復注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。如果氣相色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用,說明氣相色譜柱應該報廢了。需要說明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會將固定液全部洗掉。
氣相色譜柱是一種內部裝填有固定相用以分離混合物組分的柱管。色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。氣相色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。